Metallide ja nende komposiitmaterjalide arendamine ja kasutamine nõuab sageli tõhusat kontrolli ja süsiniku- ja väävlisisalduse täpset määramist. Metallmaterjalides sisalduv süsinik esineb peamiselt vaba süsiniku, tahke lahuse süsiniku ja kombineeritud süsiniku kujul, samuti pinnakaitseks gaasilise süsiniku, karbureeriva ja kaetud orgaanilise süsiniku kujul.
Praegu hõlmavad metallide süsinikusisalduse analüüsimeetodid peamiselt põlemismeetodit, emissioonispektromeetriat, gaasimahu mõõtmise meetodit, mittevesilahuse tiitrimise meetodit, infrapuna-absorptsiooni meetodit ja kromatograafiat. Kuna igal mõõtmismeetodil on teatud rakendusala ja mõõtmistulemusi mõjutavad paljud tegurid, näiteks süsiniku vorm, süsiniku täielik eraldumine oksüdatsiooni käigus, tühiväärtus jne, on samal meetodil teatud määr. täpsust erinevatel juhtudel. erinevus. Selles artiklis käsitletakse praeguseid analüüsimeetodeid, proovide töötlemist, kasutatavaid instrumente ja süsiniku kasutusvaldkondi metallides.
1. Infrapuna neeldumise meetod
Infrapuna neeldumismeetodil põhinev põlemis-infrapuna neeldumise meetod on spetsiaalne meetod süsiniku (ja väävli) kvantitatiivseks analüüsiks.
Põhimõte on põletada proov hapnikuvoolus, et tekitada CO2. Teatud rõhu all on CO2 neelavate infrapunakiirte energia võrdeline selle kontsentratsiooniga. Seetõttu saab süsiniku koguse arvutamiseks arvutada infrapunaneeldurit läbiva CO2 gaasi energiamuutuse.
pilt
Põlemis-infrapuna neeldumismeetodi põhimõte
Viimastel aastatel on infrapuna gaasianalüüsi tehnoloogia kiiresti arenenud ning kiiresti on ilmunud ka erinevad analüütilised instrumendid, mis kasutavad kõrgsageduslikku induktsioonkuumutuspõletust ja infrapunaspektri neeldumispõhimõtteid. Süsiniku ja väävli määramiseks kõrgsagedusliku põlemise infrapuna neeldumismeetodi abil tuleks üldiselt arvesse võtta järgmisi tegureid: proovi kuivus, elektromagnetiline induktiivsus, geomeetriline suurus, proovi suurus, tüüp, proportsioon, lisamise järjestus ja voo kogus, seadistus tühja väärtusega jne.
Meetodi eelisteks on täpne kvantifitseerimine ja vähem häirivaid elemente. See sobib kasutajatele, kellel on kõrged nõuded süsinikusisalduse täpsusele ja kellel on piisavalt aega tootmises testimiseks.
2. Emissioonispektroskoopia
Kui element on soojuse või elektriga ergastatud, läheb see põhiolekust üle ergastatud olekusse ja ergastatud olek naaseb spontaanselt põhiolekusse. Ergastatud olekust põhiolekusse naasmisel vabanevad iga elemendi iseloomulikud spektrijooned ja sisu saab määrata vastavalt iseloomulike spektrijoonte intensiivsusele.
pilt
Emissioonispektromeetri põhimõte
Metallurgiatööstuses on tootmise kiireloomulisuse tõttu vaja analüüsida lühikese aja jooksul kõigi peamiste elementide sisaldust ahju vees, mitte ainult süsinikusisaldust. Spark otselugemiskiirguse spektromeetrid on muutunud tööstuse esimeseks valikuks tänu nende võimele kiiresti saada stabiilseid tulemusi. Sellel meetodil on aga proovi ettevalmistamiseks spetsiifilised nõuded.
Näiteks malmi proovide analüüsimisel sädespektromeetriaga on nõutav, et analüüsipinnal olev süsinik eksisteeriks karbiidide kujul ning vaba grafiiti ei tohi olla, vastasel juhul mõjutab see analüüsitulemusi. Mõned kasutajad kasutavad ära õhukeste viilude proovide kiire jahutamise ja valgendamise omadusi ning pärast proovide õhukesteks viiludeks valmistamist määratakse malmi süsinikusisaldus sädespektroskoopilise analüüsi abil.
Süsinikterasest lineaarsete proovide analüüsimisel sädespektromeetria abil tuleb proove rangelt töödelda ja analüüsi täpsuse parandamiseks asetada proovid "püsti" või "tasapinnaliselt" sädealusele koos väikeste proovide analüüsiseadmetega.
3. Lainepikkusega hajutav röntgenikiirgus
Lainepikkusega hajutavad röntgenanalüsaatorid suudavad kiiresti ja samaaegselt määrata mitu elementi.
pilt
Lainepikkust hajutava röntgenfluorestsentsspektromeetri põhimõte
Röntgenikiirguse ergastamisel läbivad mõõdetud elemendi aatomite sisekihis olevad elektronid energiataseme üleminekuid ja kiirgavad sekundaarset röntgenikiirgust (st röntgenfluorestsentsi). Lainepikkuse hajutav röntgenfluorestsentsspektromeeter (WDXRF) kasutab valguse jagamiseks kristalli ja seejärel võtab detektor vastu hajutatud iseloomuliku röntgenikiirguse signaali. Kui spektroskoopiline kristall ja detektor liiguvad sünkroonselt ja pidevalt muudavad difraktsiooninurka, on võimalik saada proovi erinevate elementide poolt tekitatud iseloomulike röntgenkiirte lainepikkuse ja iga lainepikkuse röntgenkiirte intensiivsus ning kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs. saab vastavalt läbi viia. . See instrument toodeti 1950. aastatel ja see on pälvinud tähelepanu, kuna see suudab samaaegselt mõõta mitut komponenti keerulistes süsteemides. Eriti geoloogiaosakonnas on seda instrumenti järjestikku varustatud ja analüüsikiirust on oluliselt paranenud, mis on mänginud olulist rolli.
Kuid kerge elemendi süsiniku iseloomuliku kiirguse pika lainepikkuse ja madala fluorestsentsi saagise tõttu on rasketes maatriksmaterjalides, näiteks terases, süsiniku iseloomuliku kiirguse neeldumine ja sumbumine maatriksi poolt väga suur jne, mis põhjustavad sageli teatud probleeme süsiniku XRF-analüüsis. raskus. Lisaks võib terases oleva süsiniku mõõtmisel röntgenfluorestsentsinstrumendiga, kui jahvatatud proovi pinda mõõdetakse pidevalt 10 korda, siis süsinikusisalduse väärtus pidevalt suureneb. Seetõttu ei ole selle meetodi rakendamine nii ulatuslik kui kahe esimese puhul.
4. Mittevesilahuse tiitrimise meetod
Mittevesipõhine tiitrimine on meetod tiitrimiseks mittevesilahuses. Selle meetodi abil saab teatud nõrku happeid ja nõrku aluseid, mida ei saa vesilahuses tiitrida, tiitrida pärast sobiva lahusti valimist, et suurendada nende happesust ja aluselisust. Süsihappegaas, mis on toodetud vees CO2 lahusega, on nõrga happesusega ja seda saab täpselt tiitrida, valides erinevaid orgaanilisi reagente.
Järgnev on tavaliselt kasutatav mittevesipõhine tiitrimismeetod:
① Proov põletatakse kõrgel temperatuuril elektrikaarpõletusahjus, mis on sobitatud süsiniku ja väävli analüsaatoriga.
② Põlemisel eralduv süsinikdioksiid neelab etanool-etanoolamiini lahus ja süsinikdioksiid reageerib etanoolamiiniga, tekitades suhteliselt stabiilse 2-hüdroksüetüülamiinkarboksüülhappe.
③ Mittevesipõhine tiitrimine KOH-ga.
Selles meetodis kasutatavad reaktiivid on mürgised, pikaajaline kokkupuude mõjutab inimeste tervist ja seda on raske kasutada, eriti kui süsinikusisaldus on kõrge, tuleb lahus eelseadistada ja kui te ei ole ettevaatlik, hakkab süsinik jooksma. ära ja tulemus on madal. Mittevesipõhises tiitrimismeetodis kasutatavad reaktiivid on enamasti tuleohtlikud ja katse hõlmab kuumutamist kõrgel temperatuuril, seega peab operaatoril olema piisav ohutusteadlikkus.
5. Kromatograafia
Leegi pihustamise detektor, mis on ühendatud gaasikromatograafiaga, proovi kuumutatakse vesinikus ja seejärel tuvastatakse eraldunud gaasid (nagu CH4 ja CO), kasutades leekpihustamise detektor-gaasikromatograafiat. Mõned kasutajad kasutavad seda meetodit süsiniku jälgede testimiseks kõrge puhtusastmega rauas, mille sisaldus on 4 ug/g ja analüüsiaeg on 50 minutit.
See meetod sobib kasutajatele, kellel on äärmiselt madal süsinikusisaldus ja kõrged nõudmised testitulemustele.
6. Elektrokeemiline meetod
Kasutaja tutvustas sulami madala süsinikusisalduse määramiseks potentsiomeetrilise analüüsi kasutamist: pärast rauaproovi oksüdeerimist induktsioonahjus kasutati gaasiliste toodete analüüsimiseks ja mõõtmiseks kaaliumkarbonaadi tahkest elektrolüüdist koosnevat elektrokeemilist kontsentratsioonielementi. määrates seeläbi süsiniku kontsentratsiooni. Meetod sobib eriti hästi väga madalate süsinikukontsentratsioonide määramiseks ning analüüsi täpsust ja tundlikkust saab kontrollida võrdlusgaasi koostise ja proovi oksüdatsioonikiiruse muutmisega.
Seda meetodit rakendatakse praktikas harva ja enamik neist jääb eksperimentaalsesse uurimisfaasi.
7. On-line analüüsimeetod
Terase rafineerimisel on sageli vaja vaakumahjus sulaterase süsinikusisaldust reaalajas kontrollida. Metallurgiatööstuse teadlased on tutvustanud näidet süsiniku kontsentratsiooni hindamisest heitgaaside teabe abil: kasutades vaakummahuti hapnikutarbimist vaakumdekarburiseerimisprotsessi ajal, hapniku ja argooni kontsentratsioone ja voolukiirusi, et hinnata sulaterase süsinikusisaldust.
On ka kasutajaid, kes on välja töötanud meetodi süsiniku jälgede kiireks mõõtmiseks sulaterasest ning sellega seotud instrumentidest ja seadmetest: kandevgaas puhutakse sulaterasse ja sulaterase süsinikusisaldust hinnatakse kanduris oleva oksüdeeritud süsiniku järgi. gaas.
Sarnased veebipõhised analüüsimeetodid sobivad kvaliteedijuhtimiseks ja jõudluse kontrollimiseks terase tootmisprotsessis.
